影響殘?zhí)繙y定的主要因素
1.與儀器安裝正確與否有關(guān):
康氏殘?zhí)繙y定儀的正確安裝對保證測定結(jié)果的度起著重要作用。常常因?yàn)閮x器安裝的錯(cuò)誤,造成所測的結(jié)果很不理想。
比如,將外鐵坩堝底裝成低于鐵制遮焰體的下平面很多,使噴燈和外柑禍底的距離縮短。由于噴燈火焰分為氧化焰和還原焰,其溫度分布也不均勻,縮短了距離就等于影響了噴燈對坩堝底部的正常加熱。
且因外坩堝是圓錐形的,裝低時(shí),使遮焰體和坩堝壁之間的空隙變小,也影響到噴燈火焰的正常上升。
又如,把鐵圓罩底緊蓋在遮焰體上而不墊以必要大小的石棉板,使空氣進(jìn)不去,則油蒸氣燃燒時(shí)不均勻,造成難于控制火焰高度,這都對測得結(jié)果有直接影響。
2.與加熱強(qiáng)度及加熱時(shí)間有關(guān):
測定康氏殘?zhí)繒r(shí),對試油加熱可分為預(yù)熱期、燃燒期、強(qiáng)熱期三階段。在預(yù)熱期時(shí),應(yīng)根據(jù)試油餾分的輕重情況,調(diào)整噴燈火焰,控制加熱強(qiáng)度,使預(yù)熱期的加熱自始至終保持均勻。
如加熱強(qiáng)度過大,試油會飛濺出瓷柑禍外,使燃燒時(shí)的火焰超過火橋,造成燃燒期提前結(jié)束,使測定結(jié)果偏低。
如加熱強(qiáng)度小,使燃燒期時(shí)間延長,延長的時(shí)間越長,測出的殘?zhí)拷Y(jié)果越大。燃燒期應(yīng)控制好加熱強(qiáng)度,使火焰不超過火橋,如掌握不好,會使測得的結(jié)果偏小。
強(qiáng)熱7min時(shí)如加熱強(qiáng)度不夠,會影響到殘?zhí)康男纬?,使其變成沒有光澤和不呈魚鱗片狀,造成結(jié)果偏大。
3.與柑禍的冷卻、稱重等操作有關(guān):方法中規(guī)定,強(qiáng)熱期結(jié)束、熄滅噴燈以后,需經(jīng)過3min,才能取出圓鐵罩和外鐵柑鍋蓋,再經(jīng)15min后,才能將瓷坩堝移入干燥器,這一段冷卻時(shí)間可使瓷坩堝溫度從六、七百度降至二百度左右。
如不遵守這一操作,剛一停止加熱,就馬上揭開外鐵坩堝蓋,讓空氣進(jìn)人瓷坩堝,在高溫下殘?zhí)颗c氧作用,立即燒掉,而使結(jié)果偏小。
如超過時(shí)間尚未取出,因溫度降至很低,有吸收空氣中水分的可能,這樣會增加坩堝的重量。故須嚴(yán)格遵守方法上規(guī)定的冷卻時(shí)問,并準(zhǔn)確稱量,以免影響測定結(jié)果。
4.如果對試驗(yàn)原理和過程不了解,可以向儀器廠家索要相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn),一般在標(biāo)準(zhǔn)中,對儀器的制作要求,試驗(yàn)準(zhǔn)備和過程控制均有比較詳細(xì)的闡述,輔助儀器說明書進(jìn)行正確的操作!
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(三)殘?zhí)繙y定:蘭氏法
蘭氏法殘?zhí)渴前碨H/T 0160《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(蘭氏法)》標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行。該標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO 4262,也是普遍應(yīng)用的一種標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。
一般適用于在常壓蒸餾時(shí)部分分解的、不易揮發(fā)的石油產(chǎn)品,對一些不容易裝人蘭氏焦化瓶的重質(zhì)殘?jiān)剂嫌?,焦化原料等油料,宜采用康氏法測定殘?zhí)俊T摲ㄅc康氏法沒有的關(guān)聯(lián)關(guān)系,評定油品時(shí)應(yīng)引起注意。
(二)殘?zhí)繙y定:電爐法
電爐法殘?zhí)渴前碨H/T 0170《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(電爐法)》標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行的(YT-0170電爐法殘?zhí)繙y定儀)。
此標(biāo)準(zhǔn)適用于潤滑油、重質(zhì)液體燃料或其他石油產(chǎn)品。該方法是用電爐代替煤氣噴燈作熱源,將試樣放人帶毛細(xì)管的特殊柑鍋中,在隔絕空氣和規(guī)定的加熱條件下使試油受熱蒸發(fā)分解,保持規(guī)定時(shí)間,測得的焦黑色殘留物,用質(zhì)量百分含量表示。
與康氏法相比,電爐法測殘?zhí)坎僮骱啽?,容易掌握。因此,多用于生產(chǎn)過程的中間控制分析。
(一)殘?zhí)繙y定:康氏法
康氏法殘?zhí)渴前碐B/T 268《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(康氏法)》標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行的(YT-268康氏殘?zhí)繙y定儀)。該方法參照采用了標(biāo)準(zhǔn)ISO 6615。
康氏法殘?zhí)恳话阌糜跍y定常壓蒸餾時(shí)易部分分解、相對地不易揮發(fā)的石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)苛?,以提供石油產(chǎn)品相對生焦傾向的指標(biāo)。
對于一些重質(zhì)殘?jiān)剂嫌汀⒔够系扔土?,宜用此方法測定殘?zhí)俊心苌医M分的石油產(chǎn)品,則會得到殘?zhí)恐灯叩慕Y(jié)果,誤差的大小取決于所生成灰分的量。
殘?zhí)渴侵甘彤a(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后所形成的碳質(zhì)殘余物。它不全部是碳,而是一種會進(jìn)一步熱解變化的焦炭。
殘?zhí)繙y定的方法有康氏殘?zhí)?、電護(hù)法殘?zhí)亢吞m氏殘?zhí)俊S捎跍y定康氏殘?zhí)啃枋炀毜牟僮骷寄?,才能得到符合精?xì)度要求的結(jié)果,因此中間控制多采用容易掌握的電爐法殘?zhí)?,只在產(chǎn)品出廠和仲裁試驗(yàn)時(shí)測定康氏殘?zhí)???凳蠚執(zhí)渴鞘澜绺鲊毡閼?yīng)用的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法,我國石油產(chǎn)品多采用康氏殘?zhí)恐笜?biāo),蘭氏殘?zhí)繛闃?biāo)準(zhǔn)。